近年來我國糧食的污染事件屢現報端，農藥殘留問題日趨顯著。常用農藥包括有機磷類、有機氯類、氨基甲酸酯等。長期以來，農藥的使用對防治有害生物和提高農業經濟效益都起到了不可忽視的作用。農藥施用于農作物，絕大部分轉化，但農作物內往往會有少量的殘留，長時間攝食殘留農藥會影響人體的健康。

針對糧食污染問題，我國糧食**管理部門加大了監管力度，督促各地方相關管理部門提高對糧食污染的認識程度、糧食監測能力建設和監測頻次，并且要求糧食主產省份采用田間采樣的方法進行檢測。

氣相色譜-質譜的聯用，結合了色譜法與質譜法的特點，可以有效地排除樣品雜質過多的干擾，對多種農藥殘留進行準確和靈敏的定量分析，逐漸成為農藥殘留檢測的一大趨勢，受到各地糧油食品檢驗檢測機構的青睞。

申貝儀器長期以來致力于食品**檢測技術的研究，為糧食系統提供農田環境、現場收購、運輸儲藏、加工流通環節中的重金屬、農藥殘留等檢測解決方案，為糧食系統的**管控提供有力保障。

1 糧食中有機磷農藥殘留量的測定

方法概要：

參考標準《GB23200.93-2016 食品中有機磷農藥的殘留量測定 氣相色譜質譜法》， 《GB23200.9-2016 食品**國家標準 糧谷中475種農藥及相關化學品殘留量測定 氣相色譜-質譜法》，樣品用水-丙酮溶液均質提取，二氯甲烷液液分配，采用固相萃取柱凈化，氣相色譜-質譜檢測，外標法定量。

測試方法：檢測儀器：GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀

色譜柱型號：DB-5MS( 30m×0.25mm×0.25μm) 

柱流量：1ml/min

柱箱升溫程序：50℃（2min）25℃/min 200℃（7min）20 ℃/min 280℃（5min）

進樣口：250℃，EI源：250℃，氣質接口：280℃

進樣量：1.0uL，

進樣方式：不分流進樣，不分流時間1min，分流比20:1

溶劑切除時間：5min

掃描范圍：45～400amu

圖1.  16種有機磷標準溶液TIC圖

1.敵敵畏；2.二嗪磷；3.地蟲磷；4.甲基毒死蜱；5.甲基對硫磷；6.甲基嘧啶磷；

7.殺螟硫磷；8.馬拉硫磷；9.毒死蜱；10.對硫磷；11.毒蟲威；12.殺撲磷；

13.乙硫磷；14.三硫磷；15.伏殺磷；16.甲基谷硫磷

2 糧食中有機氯農藥殘留量的測定

方法概要：

參考標準《GB/T 5009.19-2008 食品中有機氯農藥多組分殘留量的測定》，《GB 23200.9-2016 食品**國家標準 糧谷中475種農藥及相關化學品殘留量測定 氣相色譜-質譜法》，樣品經有機溶劑提取，凝膠色譜層析凈化，氣相色譜-質譜檢測，保留時間與質譜圖定性，外標法定量。

測試方法：檢測儀器：GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀

色譜柱型號：DB-35MS（30m×0.25mm×0.25μm）

柱流量：1.2ml/min

柱箱升溫程序：120℃ 20℃/min 230℃（10min）20℃/min 280℃（3min）

進樣口：260℃，EI源：250℃，氣質接口：250℃

進樣量1.0μl

進樣方式：不分流進樣，不分流時間1min，分流比20:1

溶劑切除時間：4min

掃描范圍：45～400amu

圖2 13種有機氯標準溶液TIC圖

1.α–六六六；2.β–六六六；3.γ–六六六；4.七氯；5.艾氏劑；6.環氧七氯B；7.4,4’-滴滴伊；8.狄試劑；9. 2,4’-滴滴滴；10.異狄試劑；

11. 4,4’-滴滴滴；12. 2,4’-滴滴涕；13. 4,4’-滴滴涕

3 小結

GCMS6800氣相色譜質譜聯用儀測試糧食中有機磷、有機氯類等農藥殘留，雜質干擾小，準確度靈敏度高，能很好滿足國標要求。