氣相色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高, 分析速度快, 樣品用量少, 可進行多組分測量等優(yōu)點。在化工分析中占有十分重要的地位, 近80% 的原料 中控及產(chǎn)品分析任務(wù)是由氣相色譜分析來完成的。但是由于人員素質(zhì) 樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因, 常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴(yán)重影響了正常的生產(chǎn)分析。

所以掌握一種準(zhǔn)確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。

2色譜儀的構(gòu)成

對一位色譜分析工作者來說, 熟練掌握色譜儀的結(jié)構(gòu)原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀是由氣路部分和電路部分組成, 主要包括: 氣體發(fā)生器 進樣系統(tǒng) 分離系統(tǒng) 檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

3氣相色譜儀的常見故障及排除方法

3. 1分離不完全

①幾個峰重疊, 分離不開。處理方法: 降低載氣流速, 減少進樣量, 降低柱溫。對于原來能完全分離, 使用一段時間后便不能完全分離的, 表明固定液已流失, 色譜柱壽命已終, 需要更換固定液。

②分離時間太長使晚餾出的峰扁平。處理方法: 可以通過提高柱溫來解決。

③檢測器靈敏度太低, 使含量少的組分檢測不出來。處理方法: 可以通過加大進樣量, 提高檢測器靈敏度來解決。

3. 2峰形不規(guī)則

①出現(xiàn)拖尾峰。處理方法: 采用強極性固定液, 消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。

②出現(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。處理方法: 通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時也會形成平頂峰。

3. 3檢測器造成的影響, 以TCD 為例

熱導(dǎo)檢測器TCD 利用載氣和被測氣體的熱導(dǎo)率不同, 檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比, 以實現(xiàn)被測組分的測量。①TCD 檢測器被污染會造成基線漂移或出現(xiàn)階型基線, 并可能出現(xiàn)高噪音。②TCD 熱阻絲被燒斷, 基線降為零點。③TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定, 出現(xiàn)不規(guī)則脈沖干擾峰。

3. 4載氣的影響

載氣攜帶分析樣品流過固定相, 分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶**譜柱, 送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。①載氣流量偏低, 會引起保留時間增長, 靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。②載氣流量偏高, 會引起高噪音或組分分離不開。③載氣控制不穩(wěn), 造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。

以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍, 必要時應(yīng)更換減壓閥, 然后再檢查載氣是否存在漏氣等。

3. 5電路問題

電路故障一般較容易判斷, 如電源不啟動, 檢測器、進樣口不加熱, 恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)周期性正弦波, 則是由于放大電路故障引起; 處理方法一般更換損壞的電子元件。

3. 6其他

在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題, 如氫焰檢測器點不著火, 首先要確定是否已開氫氣和空氣, 然后確認(rèn)點火線圈是否好用, 若這3 個條件都具備還是點不著火, 則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣; 對于出現(xiàn)倒峰的情況可能是主機或處理機的極性接反了, 遇到這種情況, 可先檢查儀器的極性; 對出現(xiàn)進樣量與積分面積不符的情況, 則很可能把輸出信號線連接錯了。